Обсуждение (химия, конструкторы, лаба)

Max_Planck

Химик-эксперт
Ненадежный магазин
Работать только с GARANT
Признанный форумом
Проверенный продавец
Проверенный сервис
Подтвержденный
Заблокирован
Сообщения
855
Реакции
2.570
Продажи
64
Кешбек
255.22$
Правила:
  1. Не обсуждаем яды, взрывчатые вещества, опиоиды.
  2. Общаемся СТРОГО по теме курилки.
  3. Спам, реклама, неадекват - в БАН!
Комментарии:
  1. Можно ли в курилке обсуждать чужие конструкторы? - Да, можно, но с разрешения без рекламы.
  2. Можно ли в курилке обсуждать наши конструкторы? - Можно, но выкладывать инструкции НЕЛЬЗЯ. Пользуйтесь теми циферными обозначениями, что у нас указаны.
  3. Можно ли получить бесплатную консультацию по химии? - Выборочно, если вопрос не тянет на платную консультацию.
  4. Можно ли в курилке выкладывать идеи, пожелания, критику? - Да, это приветствуется. Мы стараемся совершенствоваться, делать наш сервис более качественным.
 
Последнее редактирование:
Всем привет, нужен совет от опытных химиков по аминированию. Вообщем на 1литр 4мпфа делаю 2литра метлы и после кипения держу 2 часа, работаю с дхмом. Сейчас появилась проблемма на одной из канистр метлы была дыра и он видимо выветрился вообщем когда залил в колбу реакции с такой метлой не было, пришлось выливать и заливать из других канистр нормальную.
Теперь у меня не хватает нормальной метлы и скорее всего на последней колбе мне придётся делать не 2 литра метлы на 1л мпфа а 0.25 литра. Может что то пулучиться с таким объëмом метлы или нет? Может поддержать дольше 2 часов, например часа 4-5. Также думаю может в каждую колбу сейчас заливать поменьше чтобы на последней больше получилось, но тогда получается 1,5 литра на литр 4мпфа, но не испорчу ли тем самым другие колбы и как это повлияет на качество? Надеюсь кто нибудь поможет ответом
Нормальный расход МА это 1600мл на 1КГ 4МПФ. При недостатке МА ты его хоть неделю кипяти - толку не будет, не хватит вещества для реакции.
 
Всем привет, нужен совет от опытных химиков по аминированию. Вообщем на 1литр 4мпфа делаю 2литра метлы и после кипения держу 2 часа, работаю с дхмом. Сейчас появилась проблемма на одной из канистр метлы была дыра и он видимо выветрился вообщем когда залил в колбу реакции с такой метлой не было, пришлось выливать и заливать из других канистр нормальную.
Теперь у меня не хватает нормальной метлы и скорее всего на последней колбе мне придётся делать не 2 литра метлы на 1л мпфа а 0.25 литра. Может что то пулучиться с таким объëмом метлы или нет? Может поддержать дольше 2 часов, например часа 4-5. Также думаю может в каждую колбу сейчас заливать поменьше чтобы на последней больше получилось, но тогда получается 1,5 литра на литр 4мпфа, но не испорчу ли тем самым другие колбы и как это повлияет на качество? Надеюсь кто нибудь поможет ответом
1.5 метлы спокойно хватит на 1мпф, если есть переживания по концентрации - добавьте каустика грамм 300
 
А сколько у него выходит БК из мпф вообще никого не ебет.
 
1.5 метлы спокойно хватит на 1мпф, если есть переживания по концентрации - добавьте каустика грамм 300
Только хардкор! Да, так тоже можно, но при добавлении щелочи можно МА снизить до 1,2л.
А сколько у него выходит БК из мпф вообще никого не ебет.
Именно так, коллега!
 
МА снизить до 1,2л.
нет, сильно больше, 1.2ма это 2моль в 1моль, можно снизить чуть меньше чем 1к1, каустика надо чуть меньше брать, иначе будет осмол присутствовать, примерно 1.2. на 0.8 можно брать проморцию, а считать уже лень
 
нет, сильно больше, 1.2ма это 2моль в 1моль, можно снизить чуть меньше чем 1к1, каустика надо чуть меньше брать, иначе будет осмол присутствовать, примерно 1.2. на 0.8 можно брать проморцию, а считать уже лень
Применение щелочи позволяет снизить запас метиламина ВСЕГО до 40% (по молям), что облегчает отмывание масла от метиламина и еще больше экономит объем колбы. Применение щелочи обсуждалось на форумах, но был неясным вопрос, не испортит ли щелочь СО 4ММС. Выясняется, что нет, не испортит, по крайней мере, если щелочь будет в растворе и взять её С НЕДОСТАТКОМ (по молям в 3-5% от планируемого выхода).
Щелочь сначала связывает выделяющуюся БВК, и при недостатке щелочи общий Ph нашей РМ не будет увеличен (и СО 4ММС не будет испорчен). Методика реально работает, в том числе и на объемах 100-литрового реактора.
Таким образом предложенный метод уменьшает количество требуемого метиламина в 2-4 раза, повышает вместимость еще на 10-50% и позволяет провести реакцию примерно за 1-1,5 часа при температурах около 30°С, что делает полученный промежуточный продукт (масло) заметно чище.
 
Применение щелочи позволяет снизить запас метиламина ВСЕГО до 40% (по молям), что облегчает отмывание масла от метиламина и еще больше экономит объем колбы. Применение щелочи обсуждалось на форумах, но был неясным вопрос, не испортит ли щелочь СО 4ММС. Выясняется, что нет, не испортит, по крайней мере, если щелочь будет в растворе и взять её С НЕДОСТАТКОМ (по молям в 3-5% от планируемого выхода).
Щелочь сначала связывает выделяющуюся БВК, и при недостатке щелочи общий Ph нашей РМ не будет увеличен (и СО 4ММС не будет испорчен). Методика реально работает, в том числе и на объемах 100-литрового реактора.
Таким образом предложенный метод уменьшает количество требуемого метиламина в 2-4 раза, повышает вместимость еще на 10-50% и позволяет провести реакцию примерно за 1-1,5 часа при температурах около 30°С, что делает полученный промежуточный продукт (масло) заметно чище.
ну так я это и написал, только сжато
 
Всем привет, нужен совет от опытных химиков по аминированию. Вообщем на 1литр 4мпфа делаю 2литра метлы и после кипения держу 2 часа, работаю с дхмом. Сейчас появилась проблемма на одной из канистр метлы была дыра и он видимо выветрился вообщем когда залил в колбу реакции с такой метлой не было, пришлось выливать и заливать из других канистр нормальную.
Теперь у меня не хватает нормальной метлы и скорее всего на последней колбе мне придётся делать не 2 литра метлы на 1л мпфа а 0.25 литра. Может что то пулучиться с таким объëмом метлы или нет? Может поддержать дольше 2 часов, например часа 4-5. Также думаю может в каждую колбу сейчас заливать поменьше чтобы на последней больше получилось, но тогда получается 1,5 литра на литр 4мпфа, но не испорчу ли тем самым другие колбы и как это повлияет на качество? Надеюсь кто нибудь поможет ответом
0,25л слишком мало. Что-то выйдет, но не серьезно. А вообще и 1,5л на атмосферу норм, но нужно смотреть входной пш рм. И желательно все-таки либо каустика, либо просто соды.
 
Последнее редактирование:
0,25л слишком мало. Что-то выйдет, но не серьезно. А вообще и 1,5л на атмосферу норм, но нужно смотреть входной пш рм. И желательно все-таки либо каустика, либо просто соды.
Не, тут сода не сработает как надо. В пирожки она годна, а на аминировании как припарка жмурику.
 
Она хотяб гарантированно поправит пш в +7, что есть уже успех при 1,5 входных метлы(если не совсем мертвая). Исключительно в этих целях она тут)
 
Она хотяб гарантированно поправит пш в +7, что есть уже успех при 1,5 входных метлы(если не совсем мертвая). Исключительно в этих целях она тут)
К сожалению пищевая сода - не гарантирует +7, намучаешься с ней но зато с ней выхлоп не падает. Вот каустик = да, точно выведет пиаш в нужный параметр.
 
К сожалению пищевая сода - не гарантирует +7, намучаешься с ней но зато с ней выхлоп не падает. Вот каустик = да, точно выведет пиаш в нужный параметр.
сода ещё таки может заговнить бк пусть и крайне слабо, каустик всему голова, и на амине полезен и вообще)
 
сода ещё таки может заговнить бк пусть и крайне слабо, каустик всему голова, и на амине полезен и вообще)
Все так, только наоборот))) Сода как раз-таки безобиднее каустика при очистке БК4. На аминировании да - в конце можно добавлять каустик если понимаешь что и для чего делаешь ;)
 
К сожалению пищевая сода - не гарантирует +7, намучаешься с ней но зато с ней выхлоп не падает. Вот каустик = да, точно выведет пиаш в нужный параметр.
Тут вопрос больше в объеме соды-каустика. Да, каустика нужно кратно меньше, тут вообще безспорно, на практике неопытному лаборанту проще добавить лишней соды, чем потом пытаться отмыть куски нерастворившегося каустика с низа емкости, особенно если это дхм))) По тому собственно и выбираю соду. Плюс каустик при нейтрализации может очень непредсказуемо себя повести и вывести рм на кипение(словил лично такое), а кипение убивает качество... И каустик это все-таки уже немного другой уровень опыта лаборанта
 
Паста от Легранца:
Каустическая сода (каустик) - это гидрооксид натрия (NaOH) - сильная щёлочь, которая применяется, например, для прочистки канализации (средство "Крот"). Оно имеет сильноосновную реакцию и рушит не только засоры в канализации, но и кожу рук, и бромкетон. К сожалению, БК разрушается в щёлочи не слишком быстро, поэтому юные химики до сих пор иногда им промывают БК сразу после синтеза, что бы нейтрализовать бром. Не надо так делать! Потери неизбежны! Хотя что-то, конечно, останется. Под действием сильного основания, типа NaOH, может происходить замещение брома на гидроксил (OH), конденсация или осмоление продукта. Все эти процессы нам совсем не нужны!

Другая сода - кальцинированная. Кальцинированная сода - это карбонат натрия (Na2CO3). То есть соль сильного основания и слабой кислоты. Его раствор имеет основную реакцию, но, конечно, значительно менее основную, чем раствор каустической соды. И руки (и БК) он уже не разрушает. Эта сода реагирует с бромом абсолютно так же, как и другая сода - пищевая, но пищевая сода значительно более доступная, поэтому подробности дальше.

Наиболее доступный и наименее основный реагент - пищевая сода: гидрокарбонат (или бикарбонат) натрия NaHCO3, который продаётся в красных картонных коробочках в Пятёрочке. Его растворы имеют ещё менее основную реакцию и уж точно ничего не разрушают. Но реагируют с бромом:

Br2 + 2NaHCO3 = NaBr + NaBrO + 2CO2 + H2O

К сожалению, реакция идёт не слишком быстро, поэтому БК в растворе соды надо выдерживать 20-30 минут. Я рекомендую для промывки использовать пищевую соду - это дёшево и эффективно.

Но иногда используются и другие реактивы. В первую очередь это тиосульфат натрия (Na2S2O3). Он продаётся в зоомагазинах как в виде водного раствора, так и в виде индивидуального вещества (порошка). И он практически моментально реагирует с бромом. Раствор тиосульфата натрия - идеальное средство для дегазации брома. Если бром попал на руку, то самое правильное — немедленно смыть его раствором тиосульфата натрия. Если вы всё сделаете достаточно быстро, то у вас даже ожога не будет! Если пролили бром на пол - залейте его раствором тиосульфата натрия. К сожалению, несмотря на кажущуюся привлекательность, не стоит его использовать для промывки БК. Так как в кислой среде тиосульфат разлагается на сульфит и элементарную серу:

Na2S2O3 + 2 HCl = 2NaCl + S + SO2 + H2O

Сера выделяется в виде очень мелкодисперсного осадка (коллоидная сера), которая проникает даже в конечный продукт. Что не есть хорошо. А у нас после бромирования - всегда кислая среда.

И, наконец, вещество, которое могло бы стать идеальным для наших нужд. Это сульфит натрия (Na2SO3). Не путать с сульфатом натрия (Na2SO4 - Он с бромом не реагирует!). Итак, это вещество моментально реагирует с бромом, а в кислой среде не образует никаких ненужных осадков, а образует сернистый газ, который легко улетает (хотя немного воняет и немного ядовит). Но, нет в мире совершенства! Это вещество продаётся только в химмагах.
Поэтому, используем пищевую соду, которую покупаем за копейки в Пятёрочке и выдерживаем БК под раствором соды минут 20-30.

ЛАЙФХАК от меня:
Добавляем к раствору пищевой соды чайную ложку гидроксида натрия (каустическая сода) и с первой промывки гарантированно получаем требуемый ПШ для БК4 без потерь в качестве, чистоте и количестве! Пользуйтесь
 
А это где он писал ? Весь форум вроде просмотрел, такого не находил
 
Dit сказал, что сода не кашерно, пенится и булькает. А вот триэтиламин - то, что нужно в таком вопросе.
 
А это где он писал ? Весь форум вроде просмотрел, такого не находил
И не найдешь, это закрытая инфа - только для избранных :)
Сообщение обновлено:

Dit сказал, что сода не кашерно, пенится и булькает. А вот триэтиламин - то, что нужно в таком вопросе.
Каждый дрочит как хочет, придерживаюсь мнения что у любого из нас есть свои варианты полученные на своем опыте или ожогах.
 
Dit сказал, что сода не кашерно, пенится и булькает. А вот триэтиламин - то, что нужно в таком вопросе.
Пенится - факт. Для новичков в самых раз. Визуально можно определить когда уже хватит или еще мало. Вполне достойный индикатор на самом деле.
 
Назад
Сверху Снизу