ЛСД через PyBOP

EmiratesHR|Help

Местный
Подтвержденный
Сообщения
5.712
Реакции
3.602
1664784873226.png

2,80 г лизергиновой кислоты добавляли к 100 мл CH2Cl2 при магнитной мешалке. К этому добавляли 1,81 г N,N-диэтилметиламина и раствор перемешивали в течение пяти минут. Затем добавляли 5,70 г PyBOP и раствор перемешивали еще пять минут. Затем добавляли 0,84 г диэтиламина и реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 60 минут.

Реакционную смесь гасили 100 мл 7,5 М концентрированного NH4OH, слои разделяли, затем водную фазу трижды экстрагировали 30 мл CH2Cl2, органические слои объединяли и упаривали на роторном испарителе при 35°С в высоком вакууме.

Остаток растворяли в 40 мл холодного насыщенного NaHCO3 и трижды экстрагировали 20 мл EtOAc, органические слои объединяли и промывали деионизированной H2O, соляным раствором, а затем над MgSO4, фильтровали и упаривали на роторном испарителе при 40 °C в вакууме до постоянной температуры. масса. Выход 3,13 г до хроматографии, 93%.
 

Похожие темы

Прекрасный выход валеронитрила ! Простенько и с вкусом . Проверял лично и неоднократно Раствор 19,3 г (0,1 моль) дифенилацетонитрила в 60 мл диметилформамида добавляли при перемешивании к суспензии 8 г (0,2 моль) мелкоизмельченного гидроксида натрия в 40 мл диметилформамида в атмосфере азота...
Ответы
11
Просмотры
649
Шаг 1. Получение циклогексенилпиперидина: Раствор 98 г (1,0 моль) циклогексанона, 100 г (1,17 моль) пиперидина и 2 г (0,0105 моль) п-толуолсульфоновой кислоты в 300 мл толуола кипятят с обратным холодильником в условиях азеотропной перегонки до прекращения выделения воды (примерно 13 часов)...
Ответы
10
Просмотры
815
Раствор MeMgI готовили обычным способом из йодистого метила (15 г, 0,105 моль) и чистой магниевой стружки (30 г) в 200 мл сухого ТГФ, и раствор медленно добавляли при хорошем перемешивании к охлажденному раствору (11,7 г, 0,1 моль). моль) бензилцианида в 150 мл сухого ТГФ в высушенной...
Ответы
5
Просмотры
Получение пропионилхлорида ( I ) и пропиофенона ( II ) Круглая колба, снабженная мешалкой и обратным холодильником, содержала 37 г (0,5 моль) пропионовой кислоты, 40 мл сухого бензола и 29 г (0,21 моль) треххлористого фосфора; реакционную массу перемешивали при 55-62°С в течение 1 часа. Затем...
Ответы
3
Просмотры
972
5-бромванилин К перемешиваемому, охлажденному (0°С) раствору 152,15 г (1,0 моль) ванилина в 1000 мл метанола добавляли в течение 20 мин 176,0 г (1,1 моль) брома с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась ниже 20°С. . Смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 1 ч, охлаждали...
Ответы
2
Просмотры
974
Назад
Сверху Снизу